【儀器】凱氏定氮儀的使用經(jīng)驗和保養(yǎng)方法!

　　全自動凱氏定氮儀作為測定蛋白質(zhì)的儀器，廣泛應用于乳與乳制品中蛋白質(zhì)的含量的測定。全自動凱氏定氮儀具有高靈敏度，分析速度快，應用范圍廣，所需試樣少，設備和操作比較簡單等特點它是目前使用泛測定乳與乳制品中蛋白質(zhì)的儀器。下面就本人在工作中的心得，分別談談對這四部分的維護與保養(yǎng)的認識。
 

　　1.使用經(jīng)驗
 

　　全自動凱氏定氮儀的簡單分析裝置流程由四個基本部分組成：(1)蒸餾裝置；(2)滴定裝置；(3)檢測裝置；(4)排廢裝置。
 

　　1.1開機之前
 

　　保證各個溶液能夠滿足此次試驗測定，檢查去離子水，堿液和接收液的使用情況，以及廢液桶中廢液得到了及時的清理。如果在去離子水，堿液和接收液的液位低于液位傳感器的話，或廢液的液位高于液位傳感器的話，儀器將報警，正在進行的試驗將被停止，影響測定工作的正常進行。
 

　　1.2開機之前，保證冷卻水的開關是打開了。
 

　　如果冷卻水開關關閉，儀器雖然能自檢通過，但是在蒸餾過程中，由于蒸餾裝置的溫度太高，儀器將報警，提示打開冷卻水開關。打開冷卻水開關后，儀器將繼續(xù)工作。但此次試驗被停止，影響正常測定的同時，在沒有冷卻水保護的情況下，對蒸餾裝置具有損傷。
 

　　1.3等1.1和1.2確認無誤后開機，儀器自檢，自檢通過后，儀器進入等待選擇程序階段。
 

　　首先進入手動模式對滴定器中的氣泡進行排除。氣泡的存在會影響測定結(jié)果，因為氣泡進入后，會占據(jù)標準滴定酸的體積，使標準滴定酸的體積減小，測定結(jié)果偏低。
 

　　排除氣泡的方法是：
 

　　首先打開儀器前蓋，儀器報警，提示儀器前蓋被打開，找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點上，按面板上回車鍵，此時儀器默認前蓋關閉。將儀器功能選擇滴定器充液，滴定器活塞向上移動停止后，用收捏住滴定器的塑料軟管，選擇滴定器排空，滴定器活塞向下移動，等移動3~5秒后立刻松手，滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端，選擇滴定器充液，氣泡被排除滴定器，反復2~3次，將氣泡排凈后開始測定。
 

　　1.4空白的測定
 

　　在空白測定時，首先測定水空白，水空白的測定是為了檢查儀器的穩(wěn)定程度。當前后兩次空白測定值小于0.05且水空白值小于0.2時，儀器穩(wěn)定。測定試劑空白，并將空白值輸入儀器。如果不先測定水空白而直接測試劑空白，即在儀器不穩(wěn)定的情況下就進行試劑空白的測定，將會得到偏高的試劑空白值，測定結(jié)果將偏低。
 

　　1.5樣品測定
 

　　1.5.1稱樣
 

　　牛乳樣品需要混合均勻后取樣，因為牛乳樣品容易脂肪上浮，不事先混合而直接從上層取樣的話，測定結(jié)果將偏低。乳粉樣品混合均勻后用稱量紙稱量，并用鑷子送如消化管底部。因操作不當殘留在管壁上的樣品，在加入硫酸的時候用硫酸沖入消化管底部。如果殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話，將會使測定結(jié)果偏低。
 

　　1.5.2消化
 

　　在加酸的過程中，要考慮到樣品的組成對消耗酸量的影響。酸量小，樣品消化不*，測定結(jié)果偏低；酸量大，在上機過程中與堿中后酸過量，游離胺不能被蒸餾出來，嚴重影響測定結(jié)果。
 

　　在消化過程中，先220℃預消化1小時，然后將溫度升高到420℃。預消化的目的是讓樣品和硫酸先緩慢的反應。不預消化，濃硫酸將和樣品在高溫下劇烈反應，造成炭化，測定結(jié)果將偏低，炭化造成的顆粒還會在排廢過程中堵塞管路，造成儀器不能正常工作。
 

　　1.6回收率的測定
 

　　采用硫酸銨和尿素分別對回收率進行測定。單純的采用硫酸銨，簡單快速，不要要消化，但只能保證儀器測定的部分，而不能對前處理的消化過程進行質(zhì)量體系保證。尿素需要消化進行測定，對前處理和儀器測定部分全程進行質(zhì)量保證。
 

　　2.保養(yǎng)方法
 

　　2.1蒸餾裝置
 

　　2.1.1清洗
 

　　當樣品測定完畢后，采用手動功能加入80毫升水，開蒸汽蒸餾5分鐘，對蒸餾裝置進行清洗。清洗后取下消化管，倒掉內(nèi)容物，對安全門和滴流盤進行擦拭，去除測定過程中殘留的堿液。
 

　　2.1.2橡皮頭的更換
 

　　在蒸餾過程中，熱的堿液對蒸餾裝置的橡皮頭有腐蝕作用，長時間使用后，會造成橡皮頭和消化管接觸不密閉，導致游離胺泄露，影響測定結(jié)果。定期(一般以約為周期)對橡皮頭進行檢查，發(fā)現(xiàn)腐蝕嚴重，立即更換。
 

　　更換方法如下：關閉儀器電源開關，打開儀器前蓋，取下安全門，用鉗子夾住橡皮頭一端，用力向下拉扯即可。安裝新的橡皮頭時，先用熱水浸泡5分鐘，熱水使橡皮頭變軟，易于安裝。
 

　　2.2滴定裝置
 

　　2.2.1清洗
 

　　檢測完畢后，清洗滴定缸及液位探針，防止接收液的殘留附著在滴定缸的內(nèi)表面，影響下次測定。
 

　　2.2.2標準酸酸溶液的更換
 

　　當采用濃度不同的標準酸溶液時，應當將儀器滴定器中殘留的酸液清除掉。
 

　　排除酸液的方法；首先打開儀器前蓋，儀器報警，提示儀器前蓋被打開，找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點上，按面板上回車鍵，此時儀器默認前蓋關閉。將儀器功能選擇滴定器充液，滴定器活塞向上移動停止后；再選擇滴定器排空，滴定器活塞向下移動，反復3~5次，舊酸液將被新酸液置換出來。
 

　　2.3排廢裝置
 

　　2.3.1清洗
 

　　定期(一般以約為周期)對排廢裝置進行清洗，長時間不清洗，會堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水，采用手動蒸餾半小時，揮發(fā)的醋酸將清除排廢裝置內(nèi)壁上殘留的堿液。
 

　　2.3.2維修
 

　　當排廢裝置堵塞后，一般為廢液缸下方的電磁閥內(nèi)被炭化的顆粒堵塞。關閉儀器電源開關，打開儀器后蓋，取下電磁閥，拆開后清除內(nèi)部廢渣后并安裝。
 

　　2.4注意事項
 

　　在每次更換完標準滴定酸或接收液后，以及對儀器進行維修后，都要對儀器進行回收率的測定。一般采用硫酸銨進行回收率分析，保證回收率在99.5%~100.5%的范圍之內(nèi)，說明儀器正常，可以進行樣品測定。
 

　　3.結(jié)語
 

　　為了使凱氏定氮儀保持良好的靈敏度和穩(wěn)定性，能高效，快速的分析樣品，得到準確的分析結(jié)果，平時使用時，應注意保持儀器各個部件的正常，開機前仔細檢查一下，確認無誤后開機測定。
 

　　特別提示：
 

　　反復認真地閱讀儀器使用說明書，做到對儀器的主要部件如蒸餾裝置、滴定裝置、檢測裝置和排廢裝置的功能、特點及其相互關聯(lián)匹配情況，熟悉、理解，融會貫通。嚴格按照說明書和儀器操作規(guī)程的要求，進行規(guī)范操作，這是正確使用和科學保養(yǎng)儀器的前提。