上海沛歐定氮儀和消化爐檢測土壤標準品中氮含量

參考文獻：

  凱氏法原理：樣品在濃硫酸和催化劑硫酸銅、硫酸鉀高溫硝化反應，把有機的氮結構轉化成無機的硫酸氮形式的氮，（為了使得樣品消化時不產(chǎn)生掛壁，必須采用樣品孔間溫差小和帶程序升溫功能的消化爐，否則會產(chǎn)生掛壁現(xiàn)象，導致消化失敗）消化完成后，需要將樣品冷卻到40℃左右，再把消化管放入定氮儀上。儀器對消化管內自動添加稀釋液、堿，反應杯內自動添加硼酸和顯色劑。對消化管內樣品加熱蒸餾，產(chǎn)生氨氣和水蒸氣結合形成氨水，氨水通過冷凝管冷卻流到反應杯內被硼酸吸收，生成硼酸氨，同時用標準硫酸進行滴定，直到蒸餾結束和滴定到終點。

儀器設備和試劑：

1．全自動定氮儀SKD-1000（上海沛歐分析儀器有限公司）

2．消化爐SKD-20S2（上海沛歐分析儀器有限公司）

3．萬分之一天平

標準硫酸濃度：0.01mol/L

40%的氫氧化鈉水溶液

2%的硼酸+甲基紅和嗅甲酚綠混合的指示劑

催化劑（硫酸銅：硫酸鉀為1：10的混合物）

蒸餾水

樣品為上海水產(chǎn)研究所提供的土壤標準品：665mgN/KG（允許誤差±50mg）

操作條件和程序：

 1，把4個土壤樣品移入4個消化管內，4個消化管再放入5克催化劑，1g的樣品加入９８％濃硫酸10ml，1.5g的樣品加入９８％濃硫酸12ml，空白放相同的催化劑和濃硫酸，按序號放入消化爐，蓋上排廢氣裝置，打開抽氣泵上水開關。

消化爐溫度-時間曲線設置：

180度（5分鐘）--250度（10分鐘）---350度（10分鐘）----380度（70分鐘）。

消化爐根據(jù)時間-溫度曲線自動升溫和保溫，直到消化結束。把消化架取下放在冷卻架上，冷卻到４０℃左右。

定氮儀設置：加稀釋液40ml、氫氧化鈉40ml、標準酸硫酸 0.01（moL/L）、硼酸和指示劑加50ml(儀器定量設置），蒸餾方式：定時（6分鐘）、蒸餾功率100%（1500W)、加堿方式：間段式加堿。

輸入4個樣品的編號、重量、標準酸濃度

氮含量計算公式N%=1.401(v-v0)c/m

N%---------氮含量

v--------消耗標準酸體積（ml)

V0------空白消化標準酸體積(ml)

C--------標準硫酸濃度（mol/L)

m--------樣品體積(ml)

檢測數(shù)據(jù)見下表，打印數(shù)據(jù)見打印報告：

土壤標準品：665mgn/KG（允許誤差±50mg）

備注：1, 稱取1g樣品，樣品消化**，回收率高，重復性好

         稱取1.5g樣品，樣品未消化*，消化失敗，每個樣品量特性不一樣所以樣品量不是越多越好，消化時固體樣品量太多，硫酸要加得更多，消化難度加大。樣品量與濃硫酸的稀釋有著密切的關系，會影響消化效果。

提示：樣品量稱取0.3~1克，加入濃硫酸8ml~10ml,加入硫酸銅：硫酸鉀為1：9的混合物5克。以上僅供參考。

     2，對于樣品氮含量低的樣品，應該使用合適的標準酸濃度，本次實驗使用的0.01mol/L的標準酸。選取滴定標準酸與測定樣品中的含氮量的關系